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厦门一体式加温顶空进样器研发

更新时间:2025-09-20      点击次数:28

使用顶空进样器时,通常的HPLC系统中,滞后体积一般在0.2mL~5mL之间,主要取决于装置的设计。滞后体积中比较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时,其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时,这种影响将表现出来。例如,采用50μL的定量环时滞后体积为300μL,如果改用1mL定量环,滞后体积将变成1250μL,这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中,采用的色谱柱较细时,必须考虑滞后体积的影响,解决的办法为更换较小的定量环,减小滞后体积。如果样品瓶过满,在瓶盖较紧、进样量较大的情况下,可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入,造成部分真空。顶空进样器可以进行高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析。厦门一体式加温顶空进样器研发

顶空进样器包括进样器本体,本体内设有顶空瓶,顶空瓶顶部连通进样管道,进样管道上设有支管一和支管二,支管一连通清洗管,清洗管连接抽泵,抽泵通过三通阀门分别连通水箱和醇箱;顶空瓶侧部设有排空管,排空管上设有一针型阀;支管二用于连通进样针;支管一和支管二之间设置有第二针型阀。以反向冲洗的方式将凝结在进样管道和顶空瓶中的脏物清洗干净,不但可以减少大幅度清洗顶空进样器的次数,提高工作效率,还可以提高顶空进样器的使用寿命,以及提高色谱仪的检测精度。厦门一体式加温顶空进样器研发顶空进样器可以在气液(或气固)两相中达到平衡。

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。

顶空进样器取样空心针加热结构包括输送管,空心针和实心针,输送管包含输送管外保护层,输送管内保护层和保温材料,输送管外保护层和输送管内保护层之间填充有保温材料,输送管内部设有聚四氟乙烯塑料盒,聚四氟乙烯塑料盒内部安装有加热电路和恒温控制器,加热电路和恒温控制器之间通过连接电线连接,输送管下方设有隔板,隔板为一块方形板和一块圆形板构成,隔板下方设有进样管,进样管内部为进样通道,空心针设置在进样通道中,空心针包括空心针管外壁,空心针管内壁和保温材料,实心针设置在空心针内部,实心针包括电热棒和实心针外保护层,电热棒外表面包裹有实心针外保护层。顶空进样器的样品为50度,阀箱130度,管路140度。

由于顶空进样器的程序编制比较麻烦,所以在清洗时可以采用变通的办法,不改变顶空进样程序,在顶空瓶中封入1ml纯水,将加热炉温度增加到120度,同时提高传输线和六通阀温度到150度,连续进样多次。同时增大了GC端的分流比(其实可以取下色谱柱,效果会更好),避免污染色谱柱。处理完毕,恢复到正常分析状态,重新顶空进样纯水。利用高温的水蒸气,对顶空进样器残留进行简单清洗。使用顶空进样器时,要打开顶空进样器电源。一般情况下,当气相色谱仪为稳压阀时顶空进样器采用加压进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时顶空进样器采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。顶空进样器采用专门的技术为样品提取提供了更多的手段。厦门一体式加温顶空进样器研发

顶空进样器的分类从目前来看,可以分为手动型,全自动型,半自动型等三种。厦门一体式加温顶空进样器研发

在顶空进样器中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物,可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子,但是在顶空分析中通常被考虑的专门使用小玻璃如图所示(有专门保护的部分,不能制造、买卖同一或类似产品)。用这种构造的小玻璃瓶,由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起,可以进行高精度的分析,另外,隔垫按气密性、耐热性和表面编码的分类,有多种可以向用户提供,而且,为了保证样品的温度控制和自动分析的可靠性,小玻璃瓶的外径、高度、内部容积应按固定标准进行生产。作为替代利用注射器的方法,采用了在取样时对小玻璃瓶加压。厦门一体式加温顶空进样器研发

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